作者:孫千 本文轉(zhuǎn)載自公眾號:老千和他的朋友們。原文地址:https://mp.weixin.qq.com/s/q-SZCdMdB8cUeSKIeyM86w
掃描電鏡(SEM)自問世以來,已成為材料科學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域不可或缺的研究工具。然而,常規(guī)掃描電鏡(CSEM)在樣品制備及成像方面存在明顯局限:需要高真空環(huán)境、樣品必須導(dǎo)電或經(jīng)過導(dǎo)電處理(低電壓成像可不鍍導(dǎo)電膜),且必須處于干燥狀態(tài)。這些限制極大地約束了其在某些領(lǐng)域的應(yīng)用潛力,特別是對于濕態(tài)樣品或絕緣材料的研究。
環(huán)境掃描電鏡(ESEM)技術(shù)的出現(xiàn),為克服這些限制提供了新的解決方案。

ESEM與CSEM的技術(shù)差異
傳統(tǒng)CSEM通過在高真空環(huán)境下,將電子束以光柵方式掃描樣品表面,并收集樣品發(fā)射的電子來實現(xiàn)成像。這些電子主要包括兩類:一是低能二次電子(≤50 eV),由非彈性碰撞產(chǎn)生;二是背散射電子(>50 eV),來自接近180°散射的彈性碰撞。CSEM要求整個電鏡腔室維持高真空狀態(tài),以避免空氣分子對電子束及發(fā)射電子的干擾。
相比之下,ESEM在保持電子槍區(qū)域高真空的同時,允許樣品室內(nèi)存在低壓氣體環(huán)境,最高可達約4000Pa。這種差異化設(shè)計通過差分抽氣技術(shù)實現(xiàn),形成從電子槍到樣品室的壓力梯度(如圖1a所示)。

圖1 ESEM)示意圖。a,ESEM中的不同壓力區(qū)。電子槍可以保持在高真空狀態(tài),而通過差分抽氣和限壓光闌系統(tǒng),可使腔室維持在幾托甚至更高(1托=133帕)的壓力下。
這一創(chuàng)新使ESEM能夠在接近大氣壓的環(huán)境中觀察樣品,從而為研究濕態(tài)樣品和非導(dǎo)電材料提供了可能。
ESEM的核心技術(shù)優(yōu)勢
ESEM相較于CSEM的優(yōu)勢主要體現(xiàn)在兩個方面:首先,ESEM能夠在氣體環(huán)境下直接觀察濕態(tài)樣品,尤其是當(dāng)氣體為水蒸氣時,可以保持樣品的天然水合狀態(tài)。這一特性顯著簡化了樣品制備流程,避免了傳統(tǒng)SEM中復(fù)雜的干燥、固定等處理步驟,極大地減少了人為因素對樣品結(jié)構(gòu)的干擾。
其次,ESEM解決了非導(dǎo)電樣品觀察中的電荷積累問題。在氣體環(huán)境中,由電子束與氣體分子碰撞產(chǎn)生的離子能夠漂移回樣品表面,中和累積的負電荷,從而消除了對絕緣樣品進行導(dǎo)電鍍膜處理的需求。這不僅簡化了樣品制備過程,還保留了樣品的原始表面形貌和化學(xué)性質(zhì)。
ESEM的工作機理與信號檢測
氣體環(huán)境下的電子傳輸機制
在ESEM中,電子束需要穿過氣體環(huán)境到達樣品表面。令人好奇的是,為何氣體存在不會嚴重影響成像質(zhì)量?這是因為ESEM通過精心設(shè)計,將電子在氣體中的傳播距離限制得盡可能短,使大多數(shù)入射電子避免發(fā)生大角度散射。這種設(shè)計形成了一個銳利的中心探針,周圍伴隨著較寬的“電子裙“,本質(zhì)上構(gòu)成一種背景直流信號。
雖然這會導(dǎo)致信噪比下降,使圖像質(zhì)量略有降低,但目前ESEM可實現(xiàn)的最佳分辨率已達到約1.3納米,對于大多數(shù)應(yīng)用而言完全可以接受。

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獨特的信號檢測機制
ESEM中的氣體不僅擴展了可研究的樣品范圍,還在信號檢測過程中扮演關(guān)鍵角色。當(dāng)樣品發(fā)射的電子(特別是低能二次電子)穿過氣體層時,它們與氣體分子發(fā)生碰撞,產(chǎn)生電離效應(yīng),觸發(fā)級聯(lián)放大過程(圖1b)。隨后,這些電子被帶有正偏壓的專用檢測器捕獲。

圖1?b,級聯(lián)放大過程。此過程發(fā)生在腔室內(nèi),其中氣體分子被樣品發(fā)射的電子電離。每次電離碰撞都會產(chǎn)生一個次級電子,該電子與原始電子一樣,被加速朝帶正電的探測器運動,在到達探測器的途中可能發(fā)生進一步的碰撞。正離子則漂移回樣品表面。
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值得注意的是,ESEM使用的檢測器與CSEM中常用的Everhardt-Thornley檢測器不同,后者無法在高氣體壓力下正常工作。
原始的ESEM(由FEI/Philips開發(fā))通過檢測氣體中的電荷流來采集信號。隨后,市場上出現(xiàn)了更多所謂的“可變壓力-VP”電鏡設(shè)備(例如?“WET SEM”、“LV-SEM”、“Natural SEM”、“ECO-SEM”、“VP-SEM “等),盡管這些儀器通常在較低壓力下運行,無法像ESEM那樣完全保持水合樣品的自然狀態(tài)。

ESEM在材料研究中的應(yīng)用
濕態(tài)樣品的原位觀察
ESEM最顯著的優(yōu)勢之一是能夠?qū)駪B(tài)樣品進行原位觀察。為了實現(xiàn)這一目標,需要精確控制樣品室內(nèi)的溫度和壓力條件,使其保持在水的飽和蒸汽壓曲線上或附近(圖2)。在室溫條件下,維持飽和水蒸氣壓需要較高的氣壓,實際操作中較為困難。因此,最佳方案是將樣品溫度降至略高于冰點,此時僅需適度氣壓即可穩(wěn)定水分含量。這通常通過配備珀爾帖冷卻芯片的樣品臺來實現(xiàn)。?

圖2?水的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系。圖中顯示了ESEM的有效工作條件范圍;可以看出,通過對溫度進行微小調(diào)節(jié)即可改變樣品的狀態(tài)。
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圖3a展示了聚甲基丙烯酸甲酯乳膠的膠體分散液,其中直徑約250納米的球形顆粒漂浮在連續(xù)水相中。通過ESEM,研究者可以觀察到顆粒的布朗運動,以及顆粒間的相互作用和聚集過程。通過精確調(diào)控溫度和壓力條件,可以在觀察過程中實時改變樣品的水合狀態(tài),研究顆粒聚集行為(圖3b)。這種能力使ESEM成為研究膠體系統(tǒng)、水泥材料以及表面現(xiàn)象的理想工具。

圖3?不同條件下膠體分散體系的ESEM圖像。a,250納米聚甲基丙烯酸甲酯乳膠顆粒在水中的膠體分散體系。這些顆粒發(fā)生布朗運動并可能相互碰撞。

圖3?b,相同的顆?,F(xiàn)在分散在0.078 M硫酸鎂溶液中。在這種溶液中,粒子間勢發(fā)生改變,使得任何碰撞都會產(chǎn)生相當(dāng)高的粘附概率,隨著聚集過程的進行,形成分形結(jié)構(gòu)。聚集體的具體特性強烈依賴于鹽的濃度;在沒有任何鹽的情況下,粘附概率較低,形成的是膠體晶體而不是分形結(jié)構(gòu)。
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絕緣材料的無鍍膜成像?
ESEM在絕緣材料研究中具有獨特優(yōu)勢。傳統(tǒng)CSEM需要對非導(dǎo)電樣品進行金屬鍍膜處理,這不僅增加了樣品制備復(fù)雜度,還可能掩蓋樣品表面的精細結(jié)構(gòu)或改變其化學(xué)特性。ESEM通過氣體電離中和電荷積累,能夠直接對未處理的絕緣樣品進行高分辨率成像。
這一特性使ESEM在陶瓷材料、天然纖維、復(fù)合材料等研究領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。例如,在水泥水化研究中,ESEM能夠觀察水化過程中的微觀結(jié)構(gòu)演變;在天然纖維研究中,可以在保持纖維部分水合狀態(tài)的條件下研究其表面特性和微觀結(jié)構(gòu)(圖5)。

圖5?在圓柱形橫截面的纖維素纖維上凝結(jié)的水滴的ESEM圖像。標尺代表50微米。這種圖像在液滴邊緣顯示出更清晰的輪廓(呈波紋狀形狀——即表面具有恒定的非零平均曲率),與光學(xué)顯微鏡相比,可以更容易地測定接觸角。
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動態(tài)原位實驗
ESEM樣品腔可視為一個微型實驗處理單元,允許研究者在觀察過程中改變樣品狀態(tài)。通過調(diào)整溫度、壓力或引入反應(yīng)氣體,可以實時觀察材料在不同條件下的行為和轉(zhuǎn)變過程。這種動態(tài)原位實驗?zāi)芰σ褢?yīng)用于多個研究領(lǐng)域,包括但不限于:
膠體系統(tǒng)的干燥和成膜過程(圖4)。朗格繆爾膜在氣–水界面上的形成與結(jié)構(gòu)演變
水在固體表面的凝結(jié)與接觸角測定(圖5)。材料在不同濕度條件下的水合/脫水行為,以及礦物與巖石在模擬環(huán)境條件下的風(fēng)化過程。

圖4?部分脫水乳膠的ESEM圖像。該乳膠由成膜顆粒組成,這些顆粒由甲基丙烯酸甲酯和2-乙基己基丙烯酸甲酯的共聚物構(gòu)成。在脫水的這個階段,每個顆粒周圍仍有一層薄薄的水膜,顆粒尚未開始融合。
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ESEM在生物學(xué)研究中的應(yīng)用與挑戰(zhàn)
ESEM在生物學(xué)領(lǐng)域展示出巨大潛力,其最大優(yōu)勢在于可以在接近天然狀態(tài)下觀察生物樣品,無需進行脫水、固定、鍍膜等可能引入人為因素的制備程序。這使得研究者能夠更真實地觀察生物結(jié)構(gòu)的原始形態(tài)。
然而,與材料領(lǐng)域相比,ESEM在生物研究中的發(fā)展相對滯后,主要原因是進入該領(lǐng)域的研究者較少。此外,目前尚不明確是否可以在不損傷活細胞的情況下對其進行觀察。雖然在低放大倍數(shù)下電子劑量較低,可能提高細胞存活的可能性,但這也削弱了與光學(xué)顯微鏡相比的成像優(yōu)勢。

盡管如此,對于需要電子顯微鏡級別分辨率的生物醫(yī)學(xué)研究而言,ESEM提供了一種減少樣品制備人為因素的重要選擇。研究者可能會觀察到與傳統(tǒng)方法有所不同的結(jié)構(gòu)形態(tài),這不應(yīng)被視為ESEM的缺陷,而是傳統(tǒng)制備方法可能改變了樣品的真實狀態(tài)的證據(jù)。
絕緣材料無鍍膜成像的優(yōu)勢
樣品原始特性的保留
對于絕緣樣品,如干燥的陶瓷、聚合物和半導(dǎo)體材料,ESEM最顯著的優(yōu)勢在于免除了導(dǎo)電鍍膜的需求。傳統(tǒng)SEM中,為防止充電效應(yīng),研究者通常需要在樣品表面沉積納米級別的金、鉑或碳等導(dǎo)電材料。這一預(yù)處理步驟不僅增加了實驗復(fù)雜度,更為關(guān)鍵的是,鍍膜會不可避免地掩蓋樣品表面的精細結(jié)構(gòu),尤其是納米尺度的形貌特征。
ESEM通過在樣品腔室中引入特定氣體(通常為水蒸氣),在電子束作用下產(chǎn)生正離子,這些離子能有效中和樣品表面積累的負電荷,從而在保持樣品原始狀態(tài)的條件下實現(xiàn)高分辨率成像。這一特性對于需要精確表征表面結(jié)構(gòu)的研究至關(guān)重要,如多孔材料的孔隙形態(tài)、晶體材料的晶面特征,以及聚合物材料的微觀結(jié)構(gòu)等。
動態(tài)過程的實時觀察
無需鍍膜的另一顯著優(yōu)勢在于可實現(xiàn)樣品動態(tài)變化的連續(xù)觀察。在傳統(tǒng)SEM中,一旦樣品發(fā)生物理或化學(xué)變化,新暴露的表面若為絕緣體,將立即產(chǎn)生充電效應(yīng)。而ESEM則可以持續(xù)觀察變化過程,而不受充電問題的干擾。
這一特性使ESEM成為研究材料在各類刺激下響應(yīng)行為的理想工具。例如,機械變形過程中的裂紋演化、熱處理中的相變現(xiàn)象、化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致的表面形貌改變等,均可在ESEM中獲得連續(xù)且高分辨的觀察記錄。此類研究為理解材料的結(jié)構(gòu)–性能關(guān)系提供了寶貴的直接證據(jù)。
溫度依賴性應(yīng)用研究–高溫環(huán)境下的絕緣體研究
對于諸多絕緣材料,尤其是陶瓷與特定聚合物,高溫環(huán)境下的微觀行為研究具有重要學(xué)術(shù)與工業(yè)價值。ESEM在這一領(lǐng)域展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢,可將樣品腔室轉(zhuǎn)變?yōu)橐粋€微型反應(yīng)器,在精確控制的溫度與氣氛條件下,實時追蹤材料變化。
以陶瓷材料為例,相變過程通常伴隨著晶體結(jié)構(gòu)與表面形貌的顯著變化。在ESEM中,研究者可觀察到陶瓷原料從非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的完整過程,包括成核、晶粒生長、晶界形成及演化等現(xiàn)象。這些觀察對于優(yōu)化陶瓷制備工藝,提升產(chǎn)品性能具有直接指導(dǎo)意義。
值得注意的是,ESEM在高溫研究中的優(yōu)勢不僅限于絕緣體,對于金屬材料的氧化、腐蝕等過程同樣具有重要應(yīng)用價值。通過在腔室中引入特定反應(yīng)性氣體,如氧氣或水蒸氣,可模擬材料在服役環(huán)境中的演變行為。甚至僅引入痕量氣體,也能誘導(dǎo)特定的表面反應(yīng),為材料科學(xué)研究提供豐富的實驗可能性。
低溫應(yīng)用的潛力與挑戰(zhàn)
理論上,ESEM同樣適用于低溫條件下的材料研究。然而,冷凍ESEM的應(yīng)用發(fā)展相對緩慢,在文獻中的報道較為有限。這主要受制于技術(shù)實現(xiàn)的復(fù)雜性,包括樣品冷凍過程中的結(jié)冰偽影控制、樣品轉(zhuǎn)移系統(tǒng)的設(shè)計,以及低溫條件下氣體環(huán)境穩(wěn)定性的維持等挑戰(zhàn)。
隨著冷凍轉(zhuǎn)移裝置與ESEM鏡筒設(shè)計的不斷改進與整合,低溫ESEM技術(shù)有望在未來取得突破性進展。這將為研究水基材料、生物樣品以及低溫相變過程提供新的強大工具。潛在的應(yīng)用領(lǐng)域包括低溫電子器件的工作機制研究、低溫條件下的電池材料行為、冰晶形成與演化過程,以及生物組織在低溫保存條件下的微觀結(jié)構(gòu)變化等。
機械測試中的應(yīng)用前景
ESEM在材料機械性能測試方面展現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢。傳統(tǒng)的機械測試中,樣品在應(yīng)力作用下發(fā)生形變,新暴露的表面若為絕緣體,在電子顯微鏡觀察中將產(chǎn)生嚴重的充電問題。而ESEM中,由于氣體電離產(chǎn)生的正離子可持續(xù)中和新生表面的負電荷,因此能夠連續(xù)觀察變形過程中的微觀機制。
這一特性使得ESEM成為研究材料斷裂行為、疲勞機制、應(yīng)變局域化現(xiàn)象以及微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)性能關(guān)聯(lián)的理想平臺。例如,在復(fù)合材料研究中,ESEM可直接觀察纖維與基體間的界面失效過程;在金屬材料研究中,可追蹤位錯運動與裂紋擴展的動態(tài)行為;在陶瓷材料中,可揭示脆性斷裂的微觀機制。
盡管ESEM在機械測試方面的研究報道目前相對較少,但隨著原位測試技術(shù)的發(fā)展及ESEM系統(tǒng)性能的提升,這一領(lǐng)域的文獻數(shù)量預(yù)計將顯著增長。研究重點可能集中于開發(fā)更精確的微納米級原位力學(xué)測試裝置,以及解析在復(fù)雜環(huán)境條件下材料的力–熱–化學(xué)多場耦合響應(yīng)機制。
ESEM圖像的解釋挑戰(zhàn)
傳統(tǒng)解釋框架的適用性
迄今為止,ESEM圖像的解釋通常沿用了傳統(tǒng)CSEM的理論框架,即認為二次電子信號主要反映樣品的表面形貌信息,而背散射電子信號則主要反映材料的原子序數(shù)分布。在大多數(shù)實驗條件下,這一解釋框架確實適用,使得研究者能夠從ESEM圖像中獲取樣品的基本形貌與成分信息。
然而,隨著對ESEM成像機制研究的深入,研究者逐漸認識到,氣體環(huán)境的引入使得電子–樣品–氣體三者之間的相互作用變得更為復(fù)雜。例如,背散射電子與氣體分子碰撞可能產(chǎn)生額外的二次電子,這些電子雖然對總信號的貢獻相對有限,但在特定條件下仍會對圖像形成產(chǎn)生影響。
加速電壓對ESEM圖像的影響機制與CSEM相似——更高的電壓使電子能夠更深地穿透樣品,提供更多的內(nèi)部信息,但會降低表面細節(jié)的分辨率。然而,在某些特定條件下,ESEM中觀察到的現(xiàn)象難以僅從傳統(tǒng)理論解釋。例如,當(dāng)乳膠薄膜逐漸失去水分時,其顆粒邊緣呈現(xiàn)出特殊的明亮環(huán)狀結(jié)構(gòu),這種現(xiàn)象難以單純從形貌因素解釋,表明在ESEM圖像中,存在其他影響襯度形成的機制。
復(fù)雜襯度機制的探索
隨著對絕緣材料研究的深入,科學(xué)家發(fā)現(xiàn)ESEM中的圖像襯度形成機制遠比最初設(shè)想的復(fù)雜。一系列研究表明,ESEM能夠展現(xiàn)一些在傳統(tǒng)SEM中被金屬鍍膜掩蓋的襯度信息,這些信息與樣品的本征電子特性密切相關(guān)。
當(dāng)前對ESEM襯度機制的理解尚未完全統(tǒng)一,但普遍認同的是,襯度的產(chǎn)生與電子產(chǎn)率(electron yield)的變化密切相關(guān)。一種解釋認為,這種變化源于生成的電子在傳播到樣品表面的過程中,因為局部電子結(jié)構(gòu)差異而經(jīng)歷不同的能量損失過程。這一機制使得ESEM能夠區(qū)分半導(dǎo)體中的摻雜濃度差異、可視化絕緣體中的鐵電疇結(jié)構(gòu),以及區(qū)分化學(xué)性質(zhì)相似的不同聚合物。
以雙嵌段共聚物為例,ESEM能夠清晰展示其層狀相中的顯著襯度,這種襯度來源于聚合物內(nèi)部的電子特性差異,而非簡單的形貌或成分變化。同樣,在水鋁石等礦物樣品中,觀察到的襯度通常被歸因于“電荷襯度成像(CCI)”機制,這一現(xiàn)象表明局部電荷積累影響了二次電子的產(chǎn)生率,而這種效應(yīng)與礦物中的雜質(zhì)分布密切相關(guān)。

圖6?聚苯乙烯–聚異戊二烯嵌段共聚物的ESEM圖像,其中聚苯乙烯的體積分數(shù)約為50%。在這種情況下,聚苯乙烯形成較暗的片層。與傳統(tǒng)的對其中一相進行染色(例如用四氧化鋨)的方法相比,這種方法的優(yōu)點是無需樣品制備,并且避免了由染色引起的膨脹等人為因素。圖像由英國謝菲爾德大學(xué)A.J.Ryan和C.Salou提供。
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然而,襯度形成的完整機制遠比單一因素解釋復(fù)雜。有效的二次電子產(chǎn)率是多參數(shù)的函數(shù),不僅依賴于樣品內(nèi)部的電荷移動性,還與腔室氣體環(huán)境中的離子行為直接相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn),氣體離子并非完全被動地中和表面電荷,它們通過與發(fā)射電子的復(fù)合作用,影響了進入探測系統(tǒng)的有效電子數(shù)量,從而對最終圖像的襯度產(chǎn)生影響。
這種動態(tài)過程為ESEM襯度研究帶來了更多挑戰(zhàn),同時也為新型表征方法開辟了可能性。雖然目前對ESEM中襯度形成的完整機制尚未完全闡明,但其在材料表征中的潛在價值毋庸置疑,特別是在研究絕緣材料的電子性質(zhì)、缺陷分布以及相界面特性等方面。
ESEM技術(shù)前景與發(fā)展方向
當(dāng)前局限性分析
那么,ESEM的未來是什么?盡管ESEM在材料表征領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊前景,但當(dāng)前技術(shù)仍存在若干亟待解決的問題。首要挑戰(zhàn)在于探測器性能的局限性。真正意義上的ESEM主要依賴于電子信號檢測,但現(xiàn)有探測器難以實現(xiàn)純二次電子的選擇性檢測,背散射電子探測器的性能同樣有待提升。對于可變壓力SEM(VP-SEM)的其他變種,探測器相關(guān)研究更為匱乏。
探測器設(shè)計無疑是未來ESEM技術(shù)改進的重點方向之一,突破性的探測器技術(shù)有望顯著提升信號質(zhì)量與成像能力,為更精確的材料表征提供支持。
另一技術(shù)瓶頸在于定量分析能力的不足。雖然ESEM具備與CSEM相似的能譜分析(EDS)功能,但氣體環(huán)境的存在使得光譜解釋過程更為復(fù)雜。同時,電子圖像中觀察到的襯度變化雖然反映了樣品局部特性的差異,但當(dāng)前尚無法將這些襯度信息進行精確定量,用于相組成的準確識別與表征。
這些挑戰(zhàn)指向了未來研究需要重點解決的幾個核心問題:二次電子產(chǎn)率如何受樣品局部特性與操作參數(shù)的定量影響,以及如何在當(dāng)前探測器技術(shù)條件下,將電子產(chǎn)率的變化轉(zhuǎn)化為可靠的定量分析信號。
多技術(shù)集成與應(yīng)用拓展
盡管面臨諸多挑戰(zhàn),ESEM展示樣品真實電子發(fā)射特性的能力(無鍍膜掩蓋)使其在非均質(zhì)絕緣體研究中具有無可替代的優(yōu)勢。在某些方面,ESEM與低電壓FESEM展現(xiàn)出相似的表征能力,但ESEM不受高真空條件的限制,這為其應(yīng)用領(lǐng)域開辟了更廣闊的空間。
未來ESEM技術(shù)發(fā)展的一個重要方向是多技術(shù)集成與應(yīng)用拓展。例如,WetSTEM(濕態(tài)掃描透射電子顯微技術(shù))、EBSD(電子背散射衍射)、WDS(波長色散X射線光譜)、EDS(能量色散X射線光譜)、拉曼光譜、EBIC(電子束感生電流)、CL(陰極發(fā)光)等表征技術(shù)已開始與ESEM平臺進行集成,為材料研究提供多維度、多尺度的綜合信息。同時,各類原位測試技術(shù),如拉伸臺、加熱臺等的集成,進一步拓展了ESEM的應(yīng)用范圍。

俄亥俄州立大學(xué)電鏡中心的Quattro ESEM(俯視圖)
A)?用于冷卻和加熱臺的平臺冷卻器,B) EDAX Octane Elect EDS?探測器,C) ?EDAX Velocity EBSD?探測器,D)?可伸縮BSE探測器,E) ET探測器,F)?快速電子束消隱器,G)低真空二次電子探測器,H)?可伸縮?STEM?探測器,K) Horiba?全光譜CL探測器(全色探測器、多光柵、CCD?和?InGaAs?探測器)。L)?低溫用氣鎖,M)?冷阱,?O)?液氮冷臺?CryoMAT,P) Kammrath-Weiss?拉伸/壓縮平臺
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可以預(yù)見,隨著技術(shù)的不斷進步,ESEM將在越來越多的材料研究領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。盡管目前襯度形成機制還未被完全解析,但ESEM在樣品制備簡化、動態(tài)實驗條件控制以及特殊信息獲取方面的優(yōu)勢已經(jīng)得到廣泛認可。對于復(fù)雜的濕態(tài)樣品,實驗設(shè)計與參數(shù)控制可能仍具挑戰(zhàn)性,這也是當(dāng)前使用該技術(shù)的研究群體相對有限的原因之一。然而,隨著技術(shù)的成熟與應(yīng)用經(jīng)驗的積累,ESEM有望吸引更多研究人員的關(guān)注與應(yīng)用,為材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的創(chuàng)新研究提供強大支持。
參考文獻
Danilatos, G. D. Foundations of environmental scanning electron microscopy. Adv. Electron. El. Phys. 71, 109–250 (1988)
Donald, A. The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials. Nature Mater 2, 511–516 (2003)
Uwins, P. J. R. Environmental scanning electron microscopy. Mater. Forum 18,51–75 (1994)
. Meredith, P., Donald, A. M. & Thiel, B. Electron-gas interactions in theenvironmental SEM’s gaseous detector. Scanning 18, 467–473 (1996)